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          ?HJ 1210-2021 土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯苯 胺類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法

                警告:實驗中使用的標準物質具有較高的毒性或致癌性,溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

          1 適用范圍

                本標準規定了測定土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的液相色譜-三重四極桿質譜法。

                本標準適用于土壤和沉積物中聯苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3'- 二氯聯苯胺和 N-亞硝基二苯胺共 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的測定。

                當取樣量為 5.0 g,定容體積為 1.0 ml 時,13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的方法檢出限為2μg/kg4 μg/kg,測定下限為 8 μg/kg16 μg/kg。詳見附錄A。

          2 規范性引用文件

                本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

                GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

                GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

                HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                HJ 494 水質 采樣技術指導

                HJ 613 土壤  干物質和水分的測定 重量法

          3 方法原理

                土壤或沉積物中苯胺類和聯苯胺類目標化合物,在堿性條件下提取,經凈化、濃縮、定容后,用液相色譜-三重四極桿質譜儀分離檢測。根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。

          4 干擾和消除

                當樣品中存在基質效應干擾時,可通過凈化樣品、優化色譜條件、減少取樣量或進樣體積等方法降低或消除干擾。

          5 試劑和材料

                除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的、不含目標化合物的純水。

          5.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。

          5.2 正己烷(C6H14):色譜純。

          5.3 丙酮(CH3COCH3):色譜純。

          5.4 甲醇(CH3OH):色譜純。

          5.5 甲酸(HCOOH):色譜純。

          5.6 五水合硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。

          5.7 氨水(NH3·H2O):w(NH3·H2O)=25%28%。

          5.8 正己烷-丙酮混合溶劑。

                用正己烷(5.2)和丙酮(5.3)按 1:1 的體積比混合。

          5.9 甲酸-甲醇溶液。

                移取 100 μl 甲酸(5.5)于 1000 ml 甲醇(5.4)中。

          5.10 甲酸水溶液。

                移取 100 μl 甲酸(5.5)于 1000 ml 水中。

          5.11 苯胺類和聯苯胺類化合物標準貯備液:ρ=100 mg/L200 mg/L。

                可用標準物質配制,標準物質純度大于 99%,用甲醇(5.4)溶解,-18 ℃以下冷凍、密封、避光保存,可保存 3 個月。也可直接購買有證標準溶液,參照產品說明書保存。

          5.12 苯胺類和聯苯胺類化合物標準中間液:ρ=5.00 mg/L10.0 mg/L。

                用甲醇(5.4)稀釋苯胺類和聯苯胺類化合物標準貯備液(5.11),3-硝基苯胺濃度為 10.0 mg/L,其余化合物濃度為 5.00 mg/L。中間液于-18 ℃以下冷凍、密封、避光保存,N-亞硝基二苯胺可保存 1 個月,其余化合物可保存 3 個月。

          5.13 內標貯備液:ρ=1000 mg/L。

                推薦內標物為聯苯胺-d8、苯胺-d5、3,3'-二氯聯苯胺-d6 N-亞硝基二苯胺-d6,也可使用同位素取代的其他苯胺類化合物,見附錄 B??捎脴藴饰镔|配制,標準物質純度大于 99%,用甲醇(5.4)溶解,-18 ℃以下冷凍、密封、避光保存,可保存 3 個月。也可直接購買標準溶液,參照產品說明書保存。

          5.14 內標中間液:ρ=20.0 mg/L。

                用甲醇(5.4)稀釋內標貯備液(5.13),各內標物的濃度均為 20.0 mg/L。中間液于-18 ℃以下冷凍、密封、避光保存,N-亞硝基二苯胺-d6 可保存 1 個月,其余內標物可保存 3 個月。

          5.15 內標使用液Ⅰ:ρ=2.00 mg/L。

                用甲醇(5.4)稀釋內標中間液(5.14),各內標物的濃度均為 2.00 mg/L。使用液于-18 ℃以下冷凍、密封、避光保存,可保存 1 個月。

          5.16 內標使用液Ⅱ:ρ=50.0 μg/L。

                用水稀釋內標中間液(5.14),并添加適量甲醇(5.4),各內標物的濃度均為 50.0  μg/L,甲醇的體積比為 25%,臨用現配。

          5.17 苯胺類和聯苯胺類化合物標準使用液:ρ=1.00 mg/L2.00 mg/L。

                用水稀釋苯胺類和聯苯胺類化合物標準中間液(5.12),并添加適量的內標使用液Ⅰ(5.15)及甲醇(5.4),3-硝基苯胺濃度為 2.00  mg/L,其他化合物濃度為 1.00  mg/L,內標物的濃度均為 50.0  μg/L,甲醇的體積比為 25%,臨用現配。

          5.18 石英砂:粒徑 0.150 mm0.450 mm100 目~40 目)。

                在馬弗爐中 400 ℃烘烤 4 h,冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

          5.19 固相萃取柱:填料為 C18,1 g/6 ml,或其他適用于非極性至中等極性化合物的等效固相萃取柱。

          5.20 針式過濾器:濾膜為親水性聚四氟乙烯材質,孔徑 0.22 μm。

          5.21 氮氣:純度≥99.99%。

          6 儀器和設備

          6.1 樣品瓶:棕色玻璃直壁廣口瓶,具聚四氟乙烯襯墊,500 ml。

          6.2 液相色譜-三重四極桿質譜儀:液相色譜具備梯度洗脫功能,質譜為帶電噴霧電離源(ESI 源)的三重四極桿質譜儀。

          6.3 色譜柱:填料粒徑為 1.8 μm,柱長 50 mm,內徑 4.6 mm C18 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

          6.4 超聲波清洗器:40 kHz,功率≥100 W。

          6.5 冷凍離心機:轉速≥6000 r/min。

          6.6 濃縮裝置:氮吹濃縮儀、旋轉蒸發儀或其他性能相當的設備。

          6.7 固相萃取裝置:自動或手動,流速可調節。

          6.8 旋渦混勻器。

          6.9 冷凍干燥機。

          6.10 具塞離心管:玻璃或聚丙烯材質,30 ml。

          6.11 鋁箔自封袋。

          6.12 一般實驗室常用儀器和設備。

          7 樣品

          7.1 樣品采集和保存

                土壤樣品按照HJ/T 166 的相關要求采集,水體沉積物樣品按照HJ 494 的相關要求采集,海洋沉積物樣品按照GB 17378.3 的相關要求采集。樣品采集后保存在潔凈的樣品瓶(6.1)中,運輸過程中應避光、密封、冷藏,盡快運回實驗室分析。如暫不能分析,4-氯苯胺、4-硝基苯胺和 3-硝基苯胺可以選擇4 ℃以下冷藏或-18 ℃以下冷凍保存,其余目標化合物應在-18 ℃以下冷凍保存,具體見表 1。冷凍保存時,為了避免玻璃瓶破裂,可將樣品轉移至鋁箔自封袋(6.11)中密封保存。

          1  樣品保存時間

          化合物名稱

          冷藏保存時間

          冷凍保存時間

          2-萘胺

          24 h

          4 d

          聯苯胺

          24 h

          7 d

          2-甲氧基苯胺

          24 h

          14 d

          2,6-二甲基苯胺

          24 h

          21 d

          苯胺、4-甲基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3'-二氯聯苯胺、N-亞硝基二苯胺

          24 h

          28 d

          4-氯苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺

          10 d

          28 d

           

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